17有机实验习题答案 有机实Yan习题答案;实验1常压蒸馏;1.为什么蒸馏瓶所Sheng液体的量一般不超过容积的2/;(多于2/3,Yi溅出;少于1/3,相对多的蒸汽残;2.Wen度计水银球应处于怎样的位置才能准确Ce定液体;水银球位置的高低对温度读数有什么Ying响?(参见图2;3.为什么蒸馏时最好Kong制馏出液的速度为1~2滴/;4.如果加热后Fa现未加沸石,应如何处理?如果因故;蒸馏时,应Zhu意什么?(停止 有机实验习题答An 实验1 常压蒸馏 1.Wei什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3,Ye不少于1/3? (多于2/3,易溅出;Shao于1/3,相对多的蒸汽残留在烧瓶中,收率低) 2.Wen度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体De沸点,画出示意图; 水银球位Zhi的高低对温度读数有什么影响?(参见图2-2,Wen度计水银球处于气液平衡的位置。位置高,水Yin球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,Zhi接感受热源的温度,结果偏高。) 3.Wei什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2 Di/秒?(保持气液平衡) 4.如果加热后Fa现未加沸石,应如何处理?如果因故中途停止蒸馏,Zhong新 蒸馏时,应注意什么?(停止Jia热,稍冷,再补加沸石。重新蒸馏时,一Ding要补加沸石,原来的沸石表面的空隙已充满液体Er失效) 5.如果某液体具有恒定的沸Dian,能否认为该液体一定是纯净的物质?Ni提 纯得到的乙醇是纯净物吗?(Bu一定,可能是恒沸物;蒸馏得到的乙醇Bu是纯净物,是恒沸物,参见附录5) 6.Zai蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时Jian后,温度计的读数会 突然下降?Zhe意味着什么?(瓶中的蒸气量不够,意味着应停止Zheng馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。) 7.Zheng馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火?(严禁Yong明火加热。收集 瓶中的蒸气应Yong橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 Tu2-3) 实验2 水蒸气蒸馏 1.Ying用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件?水蒸气Zheng馏适用哪些情 况?(参见“二) 2.Zhi出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进Xing分离。为什么? (1)乙二醇和水;(2)Dui二氯苯和水 (对二氯苯和水可以Yong水蒸气蒸馏分开) 3.为什么Shui蒸气蒸馏温度总是低于100℃?(因Dang混合物中各组分的蒸气压 总和等于Wai界大气压时,混合https://www.wenku1.net/list/三位数乘两位数笔算乘法说课稿/物开始沸腾) 4.Jian述水蒸气蒸馏操作程序。(当气从T形管Chong出时,先通冷凝水,再将螺 旋夹G夹Jin,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先Da开螺旋夹G 使体系和大气相通,方可停Zhi加热)。 5.如何判断水蒸气蒸馏可以Jie束?(当蒸馏液澄清透明时,一般即可停止 Zheng馏。) 6.若安全管中水位上升很高,Shuo明什么问题,如何处理?(蒸馏系统阻塞, Chang见于插入烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开TXing管螺旋夹,再停止加热。) 7.Shui蒸气蒸馏时,烧瓶内液体的量最多为多Shao?(烧瓶容积的1/3)实验3 乙酸乙酯Zuo取苯酚 1.实验室现有一混合物的乙醚溶Ye待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺 He苯甲酸。请查阅物理常数,选择合适的溶剂,设Ji合理方案从混合物中经萃取 分离、纯化De到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。 物Li常数: 提示:分别用盐酸萃取苯胺,Yong氢氧化钠萃取苯甲酸,而甲苯留于乙醚Zhong, 作进一步分离。再分别用氢氧Hua钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸,作进一步分Li。(可计算出所用酸碱的量)。 2.使用Fen液漏斗的目的是什么?使用时要注意什么?(从液Xiang中萃取有机 物或洗涤杂质;使用时Ying注意事项:参见“五”。) 3.用乙醚Zuo取水中的有机物时,要注意哪些事项?(乙醚的沸Dian很低易挥 发,且具有麻醉作用,Ying注意:附近不要有明火,防止火灾;及Shi放气,防止冲 料;醚层放入锥形瓶并Sai好;干燥醚层时,应用手护着瓶塞,否则塞子会Bei冲掉 而打破;所有操作在通风Gui进行) 实验4 混合物的分离提Chun 1.此三组分离实验中利用了什Me性质?在萃取过程中各组分发生的变化是 Shi么?写出分离流程图。(物质的酸碱性,流程图Jian上)。 2.乙醚作为一种常用的萃Qu剂,其优缺点是什么?(优点:沸点不高易Chu去,价格适宜,对有机物的溶解性好。缺点:Yi燃易 爆,易挥发,萃取后常带有一定量De水,有一定的麻醉性。) 3.若用下列Rong剂萃取水溶液,它们将在上层还是下层? Yi酸乙酯,氯仿,己烷,苯。(上层:乙醚,己烷,Ben。下层:氯仿)。 实验5 重结晶与熔点Ce定 1.活性炭为什么要在固体物质全部Rong完后加入?又为何不能在溶液沸腾时加Ru? (便于观察固体全溶解,防止暴Fei) 2.抽气过滤收集晶体时,为什要先打Kaihttps://www.wenku1.net/list/认识论与本体论相同点/安全瓶的活塞再关水泵?(防止倒流) 3.Yong有机溶剂重结晶时,容易着火,溶剂容易挥发,Ru何防止?(水浴加热,回流装 4.在Bu式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么? (Ting止抽滤,小心松动晶体,加少量、冷的溶剂使Jing体润湿,再抽滤,如此反复2-3 Ci。) 5.下列情况对结果有什Me影响 A.加热太快(偏高) B.Yang品不细装得不紧(传热不好,偏高) C.Yang品管粘贴在提勒管壁上(偏低,中部的浴液温度Jiao高) D.毛细管壁太厚(传热不Hao,偏高) E.毛细管不洁净(偏低,You杂质) F.样品未完全干燥或含有杂质(Pian低) 6.两样品的熔点都为150℃,Yi任何比例混合后测得的熔点仍为150℃,说Ming什么?(同一物) 7.提勒管法测熔点Shi,为什么要使用开口木塞?(与大气相通) 8.Ce过的样品能否重测?(不能,可能晶形Fa生了改变或分解) 9.熔距短是否就一定Shi纯物质?(一般是。若样品的组成与最Di共熔点的组成相同时,熔点也很敏锐,Bu过这种情况很少) 1.下列情况Dui结果有什么影响 A.加热太快(Pian高) B.样品不细装得不紧(传热Bu好,偏高) C.样品管粘贴在提勒管壁Shang(偏低,中部的浴液温度较高) D.毛Xi管壁太厚(传热不好,偏高) E.Mao细管不洁净(偏低,有杂质) F.样品未Wan全干燥或含有杂质(偏低) 2.两样Pin的熔点都为150℃,以任何比例混合后测得的熔Dian仍为150℃,这说明什么?(同一物) 3.Ti勒管法测熔点时,为什么要使用开口木塞? (Yu大气相通,同时便于观察温度计在软木塞Nei的刻度读数) 4.测过的样品Neng否重测?(不能,可能晶形发生了改变或分解) 5.Rong距短是否就一定是纯物质? (一般Shi。若样品的组成与最低共熔点的组成相同时,熔点Ye很敏锐,不过这种情况很少) 实验6 Yi酰苯胺的制备 1.本实验采取哪些措Shi以提高转化率?(加入过量的冰醋酸;Bu断分馏出生成的水;加入少量的锌粉,以Fang止反应过程中苯胺被氧化)。 2.为什Me分馏出水之前要小火加热,保持微沸15分Zhong?(生成一定量的产物,同时产生一定量的水,Bian于分馏)。 3.若本反应的产Lv为85%,如果要制备10 g乙酰苯胺,苯胺的Yong量是多少?(8.1g) 4.若由https://www.wenku1.net/list/与情商有关的歌/苯胺Zhi备对硝基苯胺,通常先将苯胺转化为乙酰苯胺,Zai硝化,最后水解,为什么? (因直接硝Hua,苯胺会被氧化,转化为乙酰苯胺以保Hu氨基) 5.为什么用分馏装置比蒸馏装Zhi效果好?(分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的Zu分,蒸出水而不夹带更多的乙酸) 6.Fen馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少Yao多,为什么?(因除水外,还有乙酸) 7.Ben胺是碱而乙酰苯胺不是,解释这种差异。(Hou者因氮原子未共用电子对与羰基p-π共轭,Dian子云向羰基氧偏移,降低其接受质子的能Li)。实验7 正溴丁烷的制备 1.Jia料时,为什么不可以先使溴化钠与浓硫酸混合,Ran后加入正丁醇和水? 答:不行。因为:Jiang激烈反应产生溴和二氧化硫。 2.Fan应后的粗产物可能含有哪些杂质?各步洗涤的目De何在? 答:反应完后可能含有杂质Wei:正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、硫酸、硫酸Qing钠和水。蒸出的初产物中可能含有的杂质为:正丁Chun、正丁醚、溴、溴化氢、水。各步洗涤目的: ①Shui洗除大部分的溴、溴化氢和正丁醇 ②浓硫Suan洗去正丁醚和残余正丁醇(形成质子化的Mi和醇而溶于过量的硫酸)③水洗除硫酸 ④YongNaHCO3洗除残余的硫酸 ⑤最后用Shui洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等Can留物 浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的Mu的:防止降低硫酸的浓度,影响洗涤效果。 3.Hui流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色,这是什么缘Gu?蒸馏出粗正溴丁烷后,残余物应趁热倒Ru回收瓶中,何故? 答:氢溴酸被硫酸氧Hua生成的溴;硫酸氢钠固体析出,不便清洗。 4.Ben实验的产品经气相色谱分析,常含有1%~2%De2-溴丁烷,而原料中经检测并没有2-丁醇,Ru何解释? 答:该反应主要按SN2Ji理进行,同时,也伴随极少一部分反应物按SN1Ji理进行,经过碳正离子的重排而生成少量2-Zuo丁烷。此外,在硫酸存在下,正丁醇脱水生Cheng丁烯,后者与氢溴酸发生加成反应生成2-Zuo丁烷。 5.若本实验产物的IR图Pu中3000cm-1以上有吸收峰,你Ren为产品中可能含有什么杂质? 答:可能残Liu正丁醇和水(O-H伸缩振动的吸收)。 Shi验8苯亚甲基苯乙酮的制备 1.为什么本Shi验的主要产物不是苯乙酮的自身缩合或Ben甲醛的Cannizzaro反应?答: 苯乙Tong的自身缩合的空间位阻比较大;苯甲醛发生CannizzaroFan应https://www.wenku1.net/list/关于雨的词语和俗语/须在更高浓度的碱(40%NaOH)中进行。 2.Ben实验中如何避免副反应的发生? 答:Xian将苯乙酮与碱混合,控制低温,防止苯Yi酮的自身缩合;采取控温滴加与搅拌,You利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。 3.Ben实验中,苯甲醛与苯乙酮加成后为什么Bu稳定并会立即失水?答:生成的反式烯Ting稳定,或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比Jiao活泼,易于消除。 实验9 乙酸正丁酯的Zhi备 1.本实验用什么方法提高转Hua率的? 答:利用分水器将生成的水不Duan从反应体系中移走,或者加入过量的反应Wu之一:乙酸。 2.反应结束时,Hun合物中有哪些杂质?这些杂质是如何除Qu的? 答:混合物中有哪些杂质:催化Ji硫酸,未反应的少量乙酸、正丁醇,水,也Ke能有极少量的醚和烯;用水洗去大量酸和少量Chun,用碳酸钠溶液洗去残留的酸。用蒸馏法Jin一步提纯。 3.为什么洗涤粗品时不用NaOHRong液? 答:碱性太强,可能会有部分酯的水Jie。 4.比较两种方法所用的实验装Zhi和试剂用量有何不同。哪种方法更好?答:分水Hui流法更好:因为原料未过量,硫酸用量少,反应时Jian较短,产物纯度高(硫酸用量少,副产物少,未反Ying的正丁醇少)。 实验10 2-Jia基-2-己醇的制备 1.写出溴Hua正丁基镁与下列化合物作用的反应式,包Kuo反应混合物经酸分解步骤。 (1)二氧Hua碳 (2)乙醛(3)苯甲酸乙酯 OHOH 2CH2CH2CH3 (1)CH3CH2CH2CH2COOH(2)CH3CH2CH2CH23(3)C6H52CH2CH2CH3 2.Shi售的无水乙醚通常含有少量乙醇和水,如果用这Zhong乙醚,对格氏试剂的生成有什么影响?解释Yuan因。 答:因它们含活泼氢,会Fen解格氏试剂。 3.本实验各步Zhou均为放热反应,如何控制反应平稳进行? Da:待反应液充分冷却以后,小心控制试剂的滴加Su度。 4.实验中正溴丁烷与乙醚De混合液加入过快有何不好? 答:可能冲料,Tong时可能形成较多的偶联副产物 5.Shi验中有哪些可能的副反应?应如何避免? RMgX + H2O → RH + Mg(OH)X 2 RMgX + O2 → 2ROMgX RMgX + R′OH → RH + R′OMgX RMgX + RX → R-R + MgX2 (Ou联反应) RMgX + CO2 → RCO2MgX You于格氏试剂化学性质活泼,反应体系应避Mian有水、氧气和二氧化碳的存在,因此实验Qian所用的仪器应全部干燥,试剂要经过严Ge无水处理。实验11 苯甲醇和苯甲酸的制备 1.ZaiCannizzaro反应中用的醛和在羟醛Suo合反应中所用醛的结构有何不同? Da:Cannizzaro反应中用的醛没有α-氢,Er羟醛缩合反应中所用醛有α-氢。 2.Ben实验中两种产物是根据什么原理来分离提纯的?Mi层各步洗涤的目的是什么? 三亿文Ku3y.uu456.com包含各类专业文献、Zhong学教育、应用写作文书、文学作品欣赏、生活休Xian娱乐、高等教育、幼儿教育、小学教育、Xing业资料、17有机实验习题答案等内容。
?第二部分基本操作 实验一常Ya蒸馏和沸点的测定 1、在有机化学实验中Jing常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么Di方? 答:学生实验中经常使用的Leng凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空Qi冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于Fei点低于140℃的液体有机化合物的沸点Ce定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合Wu的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流Fan应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝Mian积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱Yong于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液Ti混合物的分离操作中。 2、蒸馏De原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。 Da:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,Bu同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作Jiu是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行Fen离和纯化。把一个液体化合物加热,其蒸汽压Sheng高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,Zai通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用Yu沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果Zu分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合Wu进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏Tou、温度计、直形冷凝管、尾接管(又叫接Ye管)和接受瓶组成。 3、纯净化He物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就Yi定是纯净物,对不对,为什么? 答:Zai一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固Ding的。但是,具有恒定沸点的液体就不一Ding是纯净物。因为两个或两个以上的化合Wu形成的共沸混合物也具有一定的沸点。 4、Leng凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什Me? 答:冷凝管通水是由下而上,Fan过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能Dai来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。Qi二,冷凝管的内管可能炸裂。 5、蒸馏时Jia热的快慢,对实验结果有何影响?为什Me? 答:蒸馏时加热过猛,火焰Tai大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准Que,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支Kou处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计Shui银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得Wen度计的读数不规则,读数偏低。 6、You机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火Yan加热?有哪些间接加热方式?应用范围Ru何? 答:因为直接用火焰加热,Wen度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器Sun坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物De分解,缩合,氧化等副反应发生。 https://www.wenku1.net/list/数学四年级关于角的测量/Jian接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,Dan加热仍很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只Neng达到80℃以下,需加热至100℃时,Ke用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热,对Fei点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴Jia热,温度一般在100~250℃之间,可达Dao的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适Yong于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,Gui油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂Yu加热,可达到数百度以上。熔融盐加热,Deng量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,Zai700℃以下稳定,含有40%NaNO2,7% NaNO3He53%KNO3的混合物,在142℃Rong化,使用范围为150-500℃。 7、Zheng馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过Qi容积的2/3,也不应少于1/3? Da:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液Ti可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出Ye中。如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,Xiang对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 8、Zheng馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连Jie一个,以防止的侵入。 答:干燥管;空气Zhong的水分。 9、在进行蒸馏操作时应Zhu意什么问题? 答:应注意:(1)漏斗Xia口在蒸馏支管的下方;(2)液体中要加入沸石,Fang止暴沸;(3)加热前,检查实验准备是Fou完成,并控制蒸馏速度为1~2 滴/Miao。 10、什么叫沸点?液体的沸点和Da气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是Fou即为 你们那里的沸点温度? Da:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施Yu液面的总压力(通常是大气压力)相等时,Ye体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。 Wen献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的Fei点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如Bu加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果Wo们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体De沸点会有变化。 11、为什么蒸馏时最Hao控制馏出液的速度为1~2滴/s为宜? Da:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球Shang常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达Dao平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常Yi1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热De火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部Zao成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到Huo焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一Fang面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温Du计的https://www.wenku1.net/list/高铁底座板施工工艺演示动画/水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度Ji上所读得的沸点偏低或不规则。 12、Zheng馏时加入沸石的作用是什么?沸石(即止暴剂或助Fei剂)为什么能止暴?如果蒸馏前忘记加沸石,Neng否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?Dang重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用? Da:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴Fei,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以Ke起助沸作用。 止沸原理:沸石为多孔性Wu质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而Xi小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍Dong,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化Zhong心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体Yin过热而产生的暴沸。 不能将沸石加至Jiang近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲Chu瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要Deng沸腾的液体冷下来再加。 用过De沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满Huo留有杂质,孔经变小或堵塞,再加热已Bu能产生细小的空气流而失效,不能再起Zhu沸作用。 13、在合成液体有机Hua合物时,常常在反应液中加几粒沸石是为Shi么? 答:沸石为多孔性物质,它在Rong液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡,Zhe一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡Po裂,成为液体分子的气化中心,从而使液Ti平稳地沸腾,防止液体过热而产生暴沸。 14、Shi验安装顺序如何? 答:安装顺序一般Xian从热源处开始,从下到上,从左到右(也可从右到Zuo,要看实验环境而定!)。 15、Zai蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要Qiu会带来什么结果? 答:如果温度Ji水银球位于支管口之上,蒸气还未达到Wen度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数Zhi偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按Ci温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将You一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使Shou集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之Xia或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。Dan若按规定的温度范围集取馏份时,则按此Wen度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将You一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 Shi验二分馏 1、什么情况下使用蒸馏?什Me情况下使用分馏?蒸馏和分馏有什么异Tong点?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能Fou用分馏来提纯呢? 答:蒸馏沸点相差较Da或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主Yao用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分Li。两https://www.wenku1.net/list/招聘词语霸气/者在原理上是相同的,分馏相当于Duo次蒸馏。除了应用范围不同外,它们的装置也不Tong,分馏装置比蒸馏装置多了一各分馏柱。它们在Cao作上馏出速 度也不同,蒸馏操作Liu出速度尾1~2滴/s,而分馏馏出速度为1Di/(2~3)s。 现在,最精密的分馏She备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分Kai,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物Neng用分馏来提纯。 2、分馏操作中,Yong装有填料的分馏柱的效率高还是没装填Liao的分馏柱高?为什么?影响分馏效率的因素有哪Xie? 答:装有填料的分馏柱的分馏效率高,Yin为在分馏柱内,上升的蒸汽与下降的冷凝Ye互相接触,通过热交换和质交换使冷凝液中的低Fei点物质吸热而汽化,蒸汽中的高沸点物质冷Ning放出热,结果是分馏柱越高,低沸点物质的浓Du越来越高,高沸点物质的浓度越来越低,最后达到Fen离的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽与Hui流液接触的作用,填充物比表面积越大,越有利于Ti高分离效率。这样就可以更充分地进行热Jiao换和质交换。 影响分馏效率的Yin素有: ①理论塔板;②回流比;③柱的Bao温 3、何谓韦氏(Vigreux)Fen馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什么? Da:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分Liu柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺Zhuang物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏Guan。 使用该分馏柱的优点是:仪器装配简Dan,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 4、Jin行分馏操作时应注意什么? 答:(1)Zai仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保Zheng上面冷凝下来的液体与下面上升的气体Jin行充分的热交换和质交换,提高分离效果。 (2)Gen据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴Jia热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火Jia热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。 (3)Ye体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意Diao节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏Zhu壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用Shi棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量De损失。 (4)当蒸气上升到分馏柱顶部,Kai始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,Kong制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速Du太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升De蒸气时断时续,馏出温度波动。 (5)根Ju实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束Shi,称量各段馏份。 5、、若加Re太快,馏出液>1-2滴/s(每秒https://www.wenku1.net/list/行政许可受理阶段的执法文书有/种De滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会Xian著下降,为什么? 答:因为加Re太快,馏出速度太快,热量来不及交换(Yi挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液Di和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升Er冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分Li两种液体的能力会显著下降。 6、、Yong分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离Xiao果,为什么分馏柱必须保持回流液?答:Bao持回流液的目的在于让上升的蒸气和回Liu液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,Nan挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目De。 7、什么叫共沸物?为什么不能用Fen馏法分离共沸混合物? 答:当某Liang种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸Dian的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平Heng体系中,气相组成和液相组成一样,故不能Shi用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组Cheng的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合Wu。 8、在分馏时通常用水浴或油浴加热,Ta比直接火加热有什么优点? 答:Zai分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均Yun,不易产生局部过热,这比直接火加热要Hao得多。 9、当丙酮蒸馏完毕时,温度计You什么变化?为什么? 答:当丙酮蒸馏Wan毕时,由于丙酮蒸汽断断续续上升,温度计水银Qiu不能被丙酮蒸气包围,因此温度计出现下降Huo波动。要等到水蒸气上升,温度计才会Shang升至稳定。 思考: 含Shui乙醇为何经过反复分馏也得不到100%乙醇,Wei什么?要制取100%乙醇可采用哪些方法? Shi验三重结晶提纯法 1、重结晶的Ji本原理? 答:固体有机物在溶剂中的溶解Du随温度的变化而改变。通常升高温度溶解Du增大,反之溶解度降低。热饱和溶液,降低其温度,Rong解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶。利用Rong剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,Yi达到分离纯化的目的。 2、在重Jie晶过程中,必须注意哪几点才能使产品De产率高、质量好? 答:(1)正确选Ze溶剂; (2)溶剂的加入量要适当; (3)Huo性炭脱色时,一是加入量要适当,二是Qie忌在沸腾时加入活性炭; (4)吸滤瓶和Bu氏漏斗必需充分预热; (5)滤Ye应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速Du,以确保晶形完整; (6)最后抽Lv时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留Chan品的烧杯。 3、选择重结晶用的溶剂时,Ying考https://www.wenku1.net/list/回收额包括/虑哪些因素?重结晶时,溶剂的用量Wei什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何? Da:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学Fan应; (2)重结晶物质在溶剂Zhong的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,Er低温时溶解度小; (3)杂质Zai溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)Rong剂应容易与重结晶物质分离; (5)溶Ji应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。 Zhong结晶时,溶剂的用量过量太多,不能形成Re饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太Shao。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶Jie,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损Shi。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失Diao,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中Zao成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶Ye后,再多加20%左右。 4、重结Jing的目的是什么?怎样进行重结晶? Da:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其Zhong夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。Chun化这类物质的有效方法就是选择合适的溶Ji进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的Jing制品。 进行重结晶的一般过程是: ①Jiang待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂Fei点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和Rong液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,Ze应制成在熔点以下的过饱和溶液。 ②Ruo待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳Zhu沸脱色。 ③趁热过滤以除去不溶Wu质和活性碳。 ④冷却滤液,使Jing体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍Liu在溶液里。 ⑤减压过滤,把晶体Cong母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附Zai晶体表面上的母液。 5、重结晶时,Ru果溶液冷却后不析出晶体怎么办? 答:可Cai用下列方法诱发结晶: (1)Yong玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它Zhi冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。 6、Cu乙酰苯胺进行重结晶操作时,注意哪几点才能得到Chan量高、质量好的产品? 答:在正确选择溶Ji的前提下,应注意以下四点: (1)Rong解粗乙酰苯胺时,若煮沸时仍有油珠存在,Bu可认为是杂质而抛弃,此乃溶液温度 83℃,Wei溶于水,但已融化了乙酰苯胺,因其比重大于水而Chen于器底,可补加少量的热水,直至完全溶Jie(注意:加水量不可过多,否则,将影响结晶的Chan率)。 (2)脱色时,加入活性炭的量Bu可太多,否则它会象吸附杂质一样吸附Chan物而影响产量。 (3)热的滤液碰到冷的Qi壁,很快析出结晶,但其质量往往不好,所Yi布氏漏斗,吸滤瓶应事先预热。 (4)静Zhi等待结晶时,一定要使滤液慢慢冷却,以使Suo得结晶纯净,一般说来,溶液浓 度大,冷Que速度快,析出结晶细,晶体不够纯净;二Shi要充分冷却,用冷水或冰水冷却容器,以使Jing体更好的从母液中析出。 7、如何除去Ye体化合物中的有色杂质?如何除去固体化He物中的有色杂质?除去固体化合物中的You色杂质时应注意什么? 答:除去液Ti化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的Fang法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。Chu去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结Jing过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭Shang,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色Za质应注意: (1)加入活性炭Yao适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉; (2)Bu能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性Tan,以免暴沸; (3)加入活性炭Hou应煮沸几分钟后才能热过滤。 8、Jian压过滤(即:抽滤)的优点有:(1) ; (2) ;(3); Da:(1)过滤和洗涤速度快;(2)固Ti和液体分离的比较完全;(3)滤出的固体容易干Zao。 9、用水重结晶乙酰苯胺,在溶Jie过程中有无油状物出现?这是什么? Da:在溶解过程中会出现油状物,此油状Wu不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,Dan当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔Hua成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化De乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔Hua的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。Qie不可认为是杂质而将其抛弃。 10、用Huo性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后Cai加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:Huo性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的Wu质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂Zhong,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶Xi附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要Dai固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。Yao注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,Yi免溶液暴沸而从容器中冲出。 11、Shi用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才Neng避免呢? 答:有机溶剂往往不是Yi燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,Cao作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操Zuo。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为https://www.wenku1.net/list/汉字带拼音的正确写法和占格/Ta们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固Ti物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁Zai石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据Qi沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶Jie速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷Ning管,以免溶剂损失。 12、停止抽滤Qian,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有Shi么问题产生? 答:如不先拔除橡皮管就Guan水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤Ye问题就大了。 13、将溶液进行热Guo滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?Ru何减少其挥发? 答:溶剂挥发Duo了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸Shang和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,Hui发多了,造成浪费,还污染环境。 Wei此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),Ke减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥Xing瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。 14、Zai布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么? Da:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽Liang少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔Dian较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低Fei点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(Yao注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体Shi不溶或微溶的)。 思考: Zai活性炭脱色热抽滤时,若发现母液中有少量活Xing炭,试分析可能由哪些原因引起的?应如何Chu理? 实验四减压蒸馏 1、Jian压蒸馏装置通常由、、、、、、、、 He等组成。 答:克氏蒸馏烧瓶;冷Ning管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力Ji;温度计;毛 细管(副弹簧夹);干燥Ta;缓冲瓶;减压泵。 2、减压蒸馏时,Wang往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能Mao出 A ,成为液体的 B , Tong时又起到搅拌作用,防止液体 C 。 Da:A::气泡; B:沸腾中心; C:暴沸。 3、Jian压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将 A Bu位仔细涂油;操作时必须先 B 后才能 Jin行 C 蒸馏,不允许边 D Bian E ;在蒸馏结束以后应该先停止 F ,Zai 使G ,然后才能H 。 答:A:Mo口;B:调好压力;C:加热;D:调整压Li;E:加热; F:加热;G: 系Tong与大气相同;H:停泵。 4、Zai减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收 A He B ,活性https://www.wenku1.net/list/团支书班级管理总结/炭塔和块状Shi蜡 用来吸收 C ,Lv化钙塔用来吸收 D 。 Da:A:酸性气体;B :水;C:有机Qi体;D:水。 5、减压蒸馏操作前,Xu估计在一定压力下蒸馏物的 A ,Huo在一定温度下蒸馏所需要的 B 。 Da:A:沸点;B:真空度。 6、减Ya蒸馏前,应该将混合物中的 A 在Chang压下首先 B 除去,防止大Liang C 进入吸收塔,甚至进Ru D ,降低 E De效率。 答:A:低沸点的物质; B:Zheng馏; C:有机蒸汽;D:泵油; E:油泵。 7、He谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏Zhuang置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用? Da:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸Liu。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合 Wu的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未Da到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。 Jian压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪Qi有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度 Ji,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作Yong。抽提部分:可用水泵或油泵,起产 Sheng低压作用。油泵保护部分:有冷却阱,有机Zheng气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收Ta, 起保护油泵正常工作作用。测压部Fen:主要是压力计,可以是水银压力计或真空Ji量表,起 测量系统压力的作用。 8、Jian压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛Xi管?如不用导气毛细管, 用什么 方法可Yi代替?该替代办法除起到毛细管的作用Wai,还有什么优点? 答:减压蒸馏时,Kong气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体Fei腾时的气化中心, 这样不仅可以使Ye体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作Yong。 不能用沸石代替毛细管。 Ru果不用毛细管,可以采用在磁力搅拌下减Ya蒸馏。优点:操作简单。缺点:不能提 Gong惰性气体保护。见下图: 9、在怎样De情况下才用减压蒸馏? 答:沸点Gao的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点Wen度就已分解,氧化或聚合的物质才用减次蒸Liu。 10、使用油泵减压时,实有哪些吸收He保护装置?其作用是什么? 答:You泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏Shi如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏Beng和改变真空度。所以要有吸收和保护https://www.wenku1.net/list/陕西美协申请书怎么写/装置。 Zhu要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝Xia来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔,Xi收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔,吸收Suan性气体。(4)切片石腊:吸收烃类物质。 Shi验五水蒸气蒸馏 1、水蒸气蒸馏是用来分Li和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情Kuang:(1)混合物中含有大量的;(2)Hun合物中含有物质;(3)在常压下蒸馏Hui发生的有机物质。 答:(1)固体;(2)Jiao油状物质;(3)氧化分解;高沸点。 2、Shi么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质Ying具备什么条件? 答:下列情况可Cai用水蒸气蒸馏: (1)混合物中含You大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取Deng方法都不适用。 (2)混合物中含You焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等Fang法都不适用。 (3)在常压下蒸馏Hui发生分解的高沸点有机物质。 Yong水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件: (1)Sui水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾Xia与水长时间共存而不起化学变化。 (2)Sui水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得Duo的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可Zheng出。 3、怎样正确进行水蒸汽蒸Liu操作? 答:①在进行水蒸气蒸馏之前,应Ren真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。 ②开始Zheng馏时,应将T形管的止水夹打开,待有Zheng气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶Zhong,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒Wei宜。 ③操作中要随时注意安全管中的水柱Shi否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止Jia热,找出原因,排除故障后方可继续加Re。 4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否Jie束?如何停止操作,为什么? 答:当流出Ye澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断Ding水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的Zhui形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。 Zai停止操作后,应先旋开T形管的螺旋夹,Zai停止水蒸气发生器的加热,以免发生蒸Liu烧瓶内残存液向水蒸气发生器发生倒灌的现象。 5、Shui蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成? Da:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、San颈瓶和冷凝管三部分组成。 6、Shui蒸气发生器中的安全管的作用是什么? Da:安全管主要起压力指示计的作用,通过观察管Zhong水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀De作用,当水蒸气蒸馏系统堵塞时,水蒸Qi压力急剧升高,水就可从安全管的上口Chong出,使系统压力下降,保护了玻璃仪器免受破Lie。 思考:安全管和T型管各起些Shi么作用? 以,为什么? 第三Bu分有机化合物的制备 实验一乙Suan乙酯的制备 1、在合成液体有机化He物时,常常在反应液中加几粒沸石是为什么? Da:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时Hui产生一股稳定而细小的空气流泡,这一流Pao以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂,成Wei液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防Zhi液体过热而产生暴沸。 2、何谓酯化反应?You哪些物质可以作为酯化反应的催化剂? 答:Zuo酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为Zuo化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等Zhi子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。 3、You机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反Ying装置有哪些形式? 答:在有机实验中,有Liang种情况使用蒸出反应装置: 一种情Kuang是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用Zheng出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向Yi动。 另一种情况是反应产物在反应Tiao件下很容易进行二次反应,需及时将产物Cong反应体系中分离出来,以保持较高的产率。 Zheng出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装Zhi和回流分水装置。 4、有机实验中有哪些Chang用的冷却介质?应用范围如何? Da:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,Bing-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却Wu冷却至室温,室温以下及0℃以下。 5、Yong羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯De收率和缩短反应时间,应采取哪些主要措施? Da:(1)提高反应物之一的用量;(2)减Shao生成物的量(移去水或酯);(3)催化剂浓硫Suan的用量要适当(太少,反应速度慢,太多,会使副Chan物增多); 6、根据你做过的实验,总结Yi下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机Ye体? 答:当被洗涤液体的相对密度Yu水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分Ceng。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗Di,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中De溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物Zai水层中的溶解度,减少洗涤时的损失。7、You机实验中,什么时候利用回流反应装置?Zen样操作回流反应装置? 答:有两种情况需Yao使用回流反应装置: ①是反应Wei强放热的、物料的沸点又低,用回流装Zhi将气化的物料冷凝回到反应体系https://www.wenku1.net/list/商业物业收费包括/中。 ②Shi反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,Xu用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 Hui流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。Jin行回流反应操作应注意: ①根据反应物De理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油Yu或石棉网直接加热。 ②不要忘记加沸石。 ③Kong制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管De1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸Qi不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应Shao瓶中的温度不能达到较高值。 8、液体有Ji物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,Bu应见到有。 答:水份;分离净;Shui层。 9、乙酸乙酯中含有()杂Zhi时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。 (A)Ding醇(B)有色有机杂质(C)乙酸(D)Shui. 答:B。 思考: 本次Shi验中一共排放了多少废水与废渣,你有什么治Li方案? 实验二1-溴丁烷的制备 1、Zai正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低Hui带来什么结果? 答:硫酸浓度太Gao:①会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲He试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(Nong) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2NaHSO4 ②Jia热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管Ding端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低:生成的HBrLiang不足,使反应难以进行。 2、什么时Hou用气体吸收装置?如何选择吸收剂? 答:Fan应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化Liu)或反应时通入反应体系而没有完全转Hua的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,Ci时要用气体吸收装置吸收有害气体。 Xuan择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性Zhi来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;Ye可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收Lv和其它酸性气体。 3、在正溴丁烷的He成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常Ying在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此Xian象如何处理? 答:若未反应的正丁醇较Duo,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸Ye,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可Neng悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,Shi油层(正溴丁烷)下沉。 4、用Fen液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,Shi而在下层,若不知道产物的密度,可用什Me简便的方法加以判断? 答:在分Ye漏斗中加入一些水,体积https://www.wenku1.net/list/属于输出设备的有/增大的那一层是水层,另Yi层是有机层。 5、最后蒸馏得到的产Wu1-溴丁烷有时不是无色透明的,而是浑Zhuo的,这是为什么?如何处理? 答:Zhe是因为有水。如果遇到这种情况,则应重新Yong无水氯化钙干燥,然后重新蒸馏。 思考: 1、Jia料时,如不按实验操作中的加料顺序,如先Shi溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水,将Hui出现何现象? 2、从反应混合物中分离出Cu产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法,而不直接Yong分液漏斗分离? 3、本次实验Zhong一共排放了多少废水与废渣,你有什么治理Fang案? 4、为什么蒸馏正溴丁烷之Hou残余物应趁热倒出?实验室如何处理处理残余物? Shi验三乙酸正丁酯的制备 1、在乙酸正丁Zuo的制备实验中,粗产品中除乙酸正丁酯Wai,还有哪些副产物?怎样减少副产物的生成? Da:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。方法有:Hui流时要用小火加热,保持微沸状态,以减少Fu反应的发生。 2、乙酸正丁酯的合Cheng实验是根据什么原理来提高产品产量的? Da:该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯Yu水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一Fen水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,Shi反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正Ding酯产率之目的。 本实验是根据正丁酯与水Xing成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一分水Qi,以不断除去酯化反应生成的水,来打破Ping衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙Suan正丁酯产率之目的。 4、对乙Suan正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么? Da:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如Wei反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。 (2)Jian洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的Cu酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。5、Zai合成反应中,有些可逆反应生成水,为Liao提高转化率,常用带水剂把水从反应体系中分Chu来,什么物质可作为带水剂? 答:Ke作带水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水Zhong的溶解度很小,它可以是反应物或产物,Li如:环已烯合成是利用产物与水形成共Fei物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊Chun与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共Fei物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体Xi,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙Suan异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也Ke以是外加的第三组分,但第三组分必需是对反Ying物和产物不起反应的物质,通常https://www.wenku1.net/list/分数和分数怎么通分/加入的Di三组分有苯,环已烷,氯仿,四氯化碳等。 6、Zai乙酸正丁酯的精制过程中,如果最后蒸馏时前Liu分多,其原因是什么? 答:原因可Neng是: (1)酯化反应不完全,经洗涤Hou仍有少量的正丁醇等杂质留在产物中。 (2)Gan燥不彻底,产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水Neng形成二元或三元恒沸物,因而前馏分较多。 7、Ru果最后蒸馏时得到的是乙酸正丁酯混浊液,什么Yuan因? 答:蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥Bu彻底,使产品中混有微量的水分,该水分以Ru浊液的形式存在于乙酸正丁酯中,因而使乙酸Zheng丁酯混浊。 8、精制乙酸正丁酯的Zui后一步精馏,所用仪器为什么均需干燥? Da:如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器Bu干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水份,Dao致产品不纯、浑浊。 9、用MgSO4干Zao粗乙酸正丁酯,如何掌握干燥剂的用量? Da:干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度Er定,用量过多,由于MgSO4干燥剂的Biao面吸附,会使乙酸正丁酯有损失;用量过Shao,则MgSO4便会溶解在所吸附的水中,一Ban干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底Zi由移动,一段时间后溶液澄清为宜。10、在He成反应中,有些可逆反应生成水,为了提Gao转化率,常用带水剂把水从反应体系中分出来,Shi么物质可作为带水剂? 答:可作Dai水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水Zhong的溶解度很小,它可以是反应物或产物,Li如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸Wu;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原Liao异戊醇与水形成二元共沸物或原料,产物和Shui形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料Song回反应体系,随着反应的进行,原料减少,Ze利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水Ji也可以是外加的第三组分,但第三组分必需是对反Ying物和产物不起反应的物质,通常加入的第San组分有苯、环已烷、氯仿、四氯化碳等。 Si考: 在提纯粗产品的过程中,Yong碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?若改用NaOHRong液是否可 思考题 实验一Chang压蒸馏及沸点的测定 1、解:当液体Hun合物受热时,其蒸汽压随之升高。当与外界Da气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝Shi蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫Zheng馏。 从安全和效果方面考虑,蒸馏实验Guo程中应注意如下几点。 ①待蒸馏Ye的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。 ②Fei石应在液体未https://www.wenku1.net/list/分数乘法算式大全/加热前加入。液体接近沸腾温度时,Bu能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,Yong过的沸石不能再用。 ③待蒸馏Ye的沸点如在140℃以下,可以选用直形Leng凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。 ④Zheng馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水Yu加热。 ⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以Fang意外。 2、解: (1)温Du控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超Guo79℃,同时馏液中将会含有高沸点液Ti有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。 (2)Ru果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温Du计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数Zhi偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按Ci温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,Bing且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收Ji量偏少。 如果温度计的水银球位于支管Kou之下,测定沸点时,数值将偏高。但若An规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收Ji的馏份比要求的温度偏低,并且将有少Liang的馏份误认为后馏份而损失。 3、Jie:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,Ta在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空Qi泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,Neng使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的Qi化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止Liao液体因过热而产生的暴沸。简而言之,Shi为了防止暴沸! (2)如果加热后才发Xian没加沸石,应立即停止加热,待液体冷Que后再补加,切忌在加热过程中补加,否则Hui引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外Er引起着火。 4、解:中途停止蒸馏,Zai重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙Zhong,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重Xin补加沸石。 5、解:应立即停止加热。 (1)Leng却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使Yong,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔Jing变小或堵塞,不能再起助沸作用。 (2)Ru有馏液蒸出来,则须等到冷凝管冷却后再通Shui。因为冷凝管骤冷会爆裂。 实验二分馏 1、Jie:蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求Bu高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差Jiao小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原Li上是相同的,分馏相当于多次蒸馏。除Liao应用范围不同外,它们的装置也不同,分馏Zhuang置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操Zuo上馏出速度也不同,蒸馏操作馏出速度尾1~2Di/s,而分馏馏出速度为1滴/(2~3)s。 2、Jie:不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水Yin柱的位置向下插些,这样测定沸点时,Shu值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,Ze按此温度计位置集取的馏份比要求的温Du偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。 3、Jie:加热过快,馏液滴数增加,使得上升的Zheng汽来不及热交换就直接进入冷凝管,所以Fen离能力会下降。 4、解:这样可以保Zheng上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充Fen的热交换和质交换,提高分离效果。 5、Jie:填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液Jie触的作用,填充物比表面积越大,越有利于提高Fen离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。 Shi验三重结晶 1、解:一般包括: (1)Xuan择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精Zhi品。 (2)制成热的饱和溶液。目的Shi脱色。 (2)热过滤,目的是为了除去Bu溶性杂质(包括活性炭)。 (3)晶体De析出,目的是为了形成整齐的晶体。 (4)Jing体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于Jing体表面的母液。 (4)晶体的干燥,除去Fu着于晶体表面的母液和溶剂。 2、Jie:控制溶剂用量,利于配制饱和溶液。 3、Jie:应注意: (1)加入活性炭要适量,加Duo会吸附产物,加少,颜色脱不掉;用量为固体Zhong量的1~5%为合适。 (2)不能在沸腾Huo接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸; (3)Jia入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。 4、Jie:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折Bian,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶Zhong,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即Ke。 5、解:与第一次析出的晶Ti相比,纯度下降。因为母液中杂质的浓度Hui更高,所以结晶产品中杂质含量也相对较Gao。 6、解:注意: (1)Bian加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。 (2)Re滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静,不要让Huo性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。 (3)Zong的溶液不能超过120ml。否则产率降低。 (4)Zhu意挤干晶体。否则产率虚高。 7、Jie:一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初Bu判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃Yi内的固体,可视为纯净。 实验四Jian压蒸馏 1、解:液体的沸点随外界Ya力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏Cheng为减压蒸馏。 减压蒸馏主要应https://www.wenku1.net/list/英语点拨训九年级/用于: ①Chun化高沸点液体; ②分离或纯化在Chang压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学Bian化的液体; ③分离在常压下因沸点相近二Nan于分离,但在减压下可有效分离的液体混合Wu; ④分离纯化低熔点固体。 2、Jie:装配要求:系统不漏气,压力稳定,平稳沸腾。 Ying注意: ①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,Dai支管的接液管或使用多头接液管。 ②需用Mao细管代替沸石,防止暴沸。 ③要求用热Yu加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。 *3、Jie:必须先抽真空后加热,对于油泵,原因是:系Tong内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,Da量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,Sun坏泵改变真空度。如先抽气再加热,可以避免或减Shao之。 对于水泵:防止由于“过热”Yin起的暴沸。 必须用热浴加热:用热Yu的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直Jie用火加热的话,情况正好相反。 *4、Jie:略 *5、解:蒸馏完毕移去热源,慢慢Xuan开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止Dao吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢Man地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,You冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却Shui。 实验六水蒸气蒸馏 1、Jie:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅Ban,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 2CH 3CH 2CH 2CH 2 3CH 2CH 2CH OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O 2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 2、Jie:经常要检查安全管中水位是否正常,Ruo安全管中水位上升很高,说明系统有堵Sai现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽Fa生器和大气相通,排除故障后方可继续Jin行蒸馏。 3、解:在分液漏斗Zhong加入一些水,体积增大的那一层是水层,另一层是You机层。 实验七 乙酸乙酯的制Bei 1、解:催化剂和脱水剂。说明:硫酸的Yong量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量Jiao多时,它又起脱水作用而增https://www.wenku1.net/list/四季度表彰主持词/加酯的产率。但Dang硫酸用量过多时,由于它在高温时会起氧化作用,Jie果对反应反而不利。本实验用了5ml Liu酸,硫酸已经过量了。 2、解:Ke逆反应,需酸催化。方法有:(1)提高Fan应物之一的用量;(2)减少生成物的量(Yi去水或酯);(3)催化剂浓硫酸的用量要Shi当(太少,反应速度慢,太多,会使副产物Zeng多,但不影响产率)。 3、解:饱He氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层Yong碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗涤,有Ke能产生絮状的碳酸钙沉淀,使进一步分离变得困Nan,故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙Suan乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由Ci而造成的损失,采用“盐析效应”,所Yi实际上用饱和食盐水进行水洗。(参见教材P40,Yan析效应) 实验八 乙酸正丁酯De制备 1、解:可能的副反应: Ti高产率的方法有:(1)提高反应物之一的用量;(2)Jian少生成物的量(移去水或酯)。 2、Jie:不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水Hu溶后,使分水器中的水倒灌进入烧瓶,导Zhi产率大大降低。 *3、解:分水器的作Yong就是除去反应过程中生成的水,使反应向生Cheng物的方向进行,提高反应产率。带水剂的作用就是Yu水形成饱和蒸气压,将水带出来;同时也可以Jiang低反应温度,使反应平稳进行。 *4、Jie:方法有:沸点、折光率、气相色谱等的测定。 *5、Jie:见实验报告。 实验九 1-溴丁烷的Zhi备 1、解:副反应有: 减Shao副反应的方法:(1)注意加料顺序。切不可颠倒!(2)Jia热溶解过程中,要不断摇动。这样可以扩大固Ye接触面,加快反应速度。 2、解:油Ceng若呈红棕色,说明含有游离的溴。可用少Liang亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 反Ying方程式为:Br 2+NaHSO 3 +H 2O → 2HBr + NaHSO 4 1、 Jie:碳酸钠溶液可以除去HBr 、Br 2Deng杂质。水洗涤是除去碳酸钠溶液。
从茶叶中提取咖啡因 1、提取Ka啡因时用到生石灰,它起什么作用? 答:Fang置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸,此外还可Yi吸收水分。 2、从茶叶中提取出De粗咖啡因有绿色光泽,为什么? Da:茶叶中除了含有咖啡因,还含有棕色的黄酮Lei色素、叶绿素和丹宁等。带有绿色光泽是Yin为产品不纯,含有叶绿素。 萘的重结晶 1、Zhong结晶的主要操作过程及各步骤的目的 (1)Re饱和溶液的制备。溶剂充分分散产物和杂Zhi,以利于分离提纯。 (2)脱Se。吸附色素和树脂状杂质。 (3)Re过滤。除去不溶物质。 (4)冷Que结晶。进一步与可溶性杂质分离。 (5)Guo滤。晶体从留在母液中的杂质彻底分离。 2、Jia活性炭脱色应注意哪些问题? Da:活性炭的加入量为粗产品的1—5%,活性Tan要在固体物质全部溶解后加入。先加少量,视Tuo色情况再考虑是否增加加入量;活性炭需在热饱He溶液的制备好后稍冷时加入,防止暴沸;加Ru后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。 3、Ru何选择重结晶溶剂? 答:溶剂的筛选: 1. Yu被提纯的有机物不起化学反应。 2. 对Bei提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷Rong剂中几乎不溶。 3. 对杂质的Rong解度应很大(杂质留在母液中不随被提纯物的晶Ti析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质)。 4. Neng得到较好的结晶。 5. 溶剂De沸点适中。 6. 价廉易得,Du性低,回收率高,操作安全。 4、Ru何鉴定重结晶纯化后产物的纯度? 答:测Ding重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的Rong点,这可认为重结晶物质纯度高。 Yi酸乙酯的合成 1、酯化反应有什么特点?Ben实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生Cheng物方向进行? 答:酯化反应特点:属于可Ni反应,一般情况下反应进行不彻底,依Zhao反应平衡原理,要提高酯的产量,需要Yong从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过Liang的方法使反应正方向进行。 2、本实验可Neng有哪些副反应? 答:浓H₂SO₄ CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O 170℃ NongH₂SO₄ 2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O 140℃ 3、Zai酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只Xu醇质https://www.wenku1.net/list/皮带配料称/量的3%就够了,本实验方法(Ⅰ)Wei何用了6mL,方法(Ⅱ)中用了4mL? Da:因为过量的硫酸还有他用,在反应物Zhong加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应Ti供了酸,增大了反应平衡常数同时也吸收了生Cheng的部分水分,促使反应向生成乙酸乙酯的Fang向发生。 4、如果采用醋酸过量是否Ke以?为什么? 答:可以,它和乙醇过量De效果是一样的,都是为了使反应更多的向Zheng方向进行。 乙酰水杨酸的合成 1、Zhi备阿司匹林时,加入浓硫酸的目的何在? Da:水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作Yong,导致水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃Cai能生成乙酰水杨酸,如果加入浓硫酸(或磷酸),Qing键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,Tong时副产物大大减少。 2、反应Zhong有哪些副产物?如何除去? 答:实Yan的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸Zuo、乙酰水杨酸酐和聚合物。用饱和碳酸Na溶液除去,副产物聚合物不能溶于饱和碳酸钠溶Ye,而乙酰水杨酸中含羧基,能与碳酸钠反应生成Ke溶性盐。 3、阿司匹林在沸水中Shou热时,分解得到一种溶液,后者对三氯化铁呈Yang性试验,试解释之,并写出方程式。 Da:乙酰基稍微比甲酸基稳定阿司匹林放水Li有个平衡,水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸Zuo酯化反应微热不影响平衡。 C6H4(COOH)(OH) + CH3COOCCH3=C6H4(COOH)(OCOCH3)+CH3COOH(Wei热) C6H4(COOH)(OCOCH3) + H2O = C6H4(COOH)(OH) + CH3COOH Shu丁基氯的制备 1、洗涤粗产物时,Ru果碳酸氢钠溶液浓度过高、洗涤时间过长有什么Bu好? 答:碳酸氢钠溶液呈碱性,若溶液浓Du过高、洗涤时间过长可能导致叔丁基氯发Sheng水解反应,重新生成叔丁醇。 2、Ben实验中未反应的叔丁醇如何除去? 答:Shi验最后一步是在水浴中蒸馏,此时只需收集的48-52℃De馏分,得到的便是纯的叔丁基氯。蒸馏Guo程就是为了除去未反应的叔丁醇。 Huan己烯的制备 1、在制备过程中为Shi么要控制分馏柱顶部的温度? .在粗制的环己烯Zhong,加入精盐使水层饱和的目的是什么? Da:温度过高原料会蒸发出去,不但浪费而且Chan品不纯,控制温度可以让反应物回流,提高Chan率。饱和食盐水具有干燥功能;饱和食盐水具You去乳化功能,在分液漏斗中混https://www.wenku1.net/list/快乐的一家教学反思/合物分层更明显。 2、Zai蒸馏终止前,出现的白雾是什么? 答:Shi浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大Er挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所Qi化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将它过滤Diao?答:CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O Chang温下x 最大一般等于6。 4、Xie出下列醇与浓硫酸进行脱水的产物 1.3-Jia基-1-丁醇 2.3-甲基-2-丁醇 3.3,3-Er甲基-2-丁醇